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如何減少I(mǎi)CP-MS樣品引入污染

             來(lái)源:北京誠(chéng)驛恒儀科技有限公司 閱讀:171 更新時(shí)間:2025-03-13 15:13

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是分析材料中元素化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù),并在20世紀(jì)90年代成為一種成熟的分析方法,。能夠準(zhǔn)確定性及定量測(cè)定元素周期表中幾乎所有元素,,包括難熔元素,,分析范圍廣,。能夠同時(shí)進(jìn)行多元素同時(shí)分析,,有效提供元素組成信息,。還可用于待測(cè)元素同位素分析,,廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示跑完,。能測(cè)定極低濃度的待測(cè)元素,,定量下限達(dá)1~10ng/L。響應(yīng)靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高,。

樣品引入系統(tǒng)是ICP-MS的重要組成部分,,對(duì)分析性能影響極大。而ICP-MS靈敏度高且大多數(shù)分析方案所分析的痕量元素范圍都較廣,,因此在樣品制備期間需特別注意污染損失問(wèn)題,。

樣品準(zhǔn)備過(guò)程,如采樣,、存儲(chǔ),、樣品制備、分解,、分離,、預(yù)沉淀,待測(cè)元素受污染或損失是最重要的系統(tǒng)誤差,。待測(cè)元素濃度越低,,如低至mg·kg-1甚至是ng·kg-1,污染及損失的影響越明顯,。

首要的污染源包括所使用器皿及工具的材質(zhì),、試劑及實(shí)驗(yàn)空氣環(huán)境。實(shí)驗(yàn)所用器皿及工具的材質(zhì)在痕量分析中極為重要,。污染物可能從器皿或工具中溶出,,或是其表面的雜質(zhì)解吸進(jìn)入樣品溶液。

痕量分析中推薦使用的材料有以下類(lèi)別:

1,氧化硅玻璃,,尤其是人造石英,,純度高,是痕量分析中最佳材質(zhì)之一,。主要優(yōu)點(diǎn)有:不易受污染,,表面平滑吸附性差,可耐1200℃高溫,,可耐大部分無(wú)機(jī)酸,,HF及H3PO4除外。

2,,多聚氟化物,,PTFE,PFA及TFM,,消解過(guò)程中優(yōu)先選用此類(lèi)材質(zhì)容器,。由于表面非極化,對(duì)極性離子吸附最小,,因此吸附或解吸造成的污染及損失很小,。最大可耐溫度為250℃。優(yōu)點(diǎn)在于這些材質(zhì)幾乎可耐所有無(wú)機(jī)酸,,因此可用于HF消解樣品,。PFA與PTFE具有同樣卓越的物理力學(xué)性能、電性能,、化學(xué)穩(wěn)定性,、不粘性、阻燃性和耐大氣老化性,。但PTFE的熔融溫度為327℃,,但樹(shù)脂在380℃以上才處于熔融狀態(tài),熔體黏度高,,再加上其耐溶劑性極強(qiáng),,因此它既不能熔融加工,也不能溶解加工,。不能采用熔融擠壓,、注射成型等常規(guī)的熱塑性塑料成型工藝,只能采用類(lèi)似粉末冶金的方法進(jìn)行燒結(jié)成型,。PFA的熔點(diǎn)雖比PTFE低,,但長(zhǎng)期使用溫度卻與PTFE相同,而且高溫下的機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)于PTFE,。并且PFA其突出特點(diǎn)是熱塑性良好,,無(wú)PTFE那樣的加工困難的問(wèn)題,因此有可熔性聚四氟乙烯之稱(chēng),。PFA可采用模壓,、擠出、注射成型來(lái)進(jìn)行加工,。在此更推薦PFA材質(zhì)的容器做為樣品前處理的消解容器,。

 

同樣是PFA材質(zhì)的容器,由于生產(chǎn)加工方式不同,,會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品的使用壽命有長(zhǎng)短,;選用的原料等級(jí)不同,也會(huì)導(dǎo)致長(zhǎng)期存儲(chǔ)試劑時(shí)的雜質(zhì)析出度不同,;由于PFA良好的加工性能,,選購(gòu)PFA材質(zhì)容器時(shí)還要注意甄別是否由回收料生產(chǎn),一旦不小心購(gòu)買(mǎi)并使用到回收料生產(chǎn)的PFA產(chǎn)品,,對(duì)樣品造成污染的后果不可估量,。


    美國(guó)Savillex公司采用獨(dú)家拉伸吹塑工藝生產(chǎn)的150系列Bottle試劑瓶,經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格全面的測(cè)試,,包括跌落測(cè)試,、防漏測(cè)試、耐真空和抗壓爆破測(cè)試,,可根據(jù)要求提供測(cè)試數(shù)據(jù),。在原料方面,美國(guó)杜邦公司作為全球最大的氟塑料供應(yīng)商,,Savillex在公司成立之初,,便與杜邦簽署了TeflonTM PFA、TeflonTM PTFE和TeflonTM FEP原料的獨(dú)特供貨協(xié)議,,Savillex公司生產(chǎn)的所有PFA制品,,不僅堅(jiān)決杜絕使用回收料,而且保障使用最高等級(jí)的原料,,即使長(zhǎng)期儲(chǔ)存各類(lèi)強(qiáng)腐蝕性試劑及樣品,,或進(jìn)行樣品消解,也不會(huì)有雜質(zhì)析出,。

 

又如聚合物材質(zhì)容器的清洗:

①去除聚合物表面殘留物,;

②用去離子水沖洗;

③放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國(guó)Savillex 4L大容量PFA清洗罐),,加滿(mǎn)1∶4HCl,,浸泡,至少放置1周,;

④用去離子水沖洗,;

⑤放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國(guó)Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加滿(mǎn)1∶4HNO3,浸泡,,至少放置1周,;

⑥用去離子水沖洗;

⑦干燥,。聚四氟乙烯容器清洗過(guò)程與聚合物材質(zhì)容器相近,,只是所用HCl、HNO3濃度為1∶1,,并在80~90℃條件下保持至少4h,。


合適的器皿,正確的清潔方式,,才能最大可能降低污染對(duì)ICP-MS的干擾,,得到理想的分析結(jié)果。

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