環(huán)境監(jiān)測常用分析方法
環(huán)境樣品的測試方法是在現(xiàn)代分析化學(xué)各個領(lǐng)域的測試技術(shù)和手段的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,，用于研究環(huán)境污染物的性質(zhì),、來源、含量,、分布狀態(tài)和環(huán)境背景值,。隨科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展，除經(jīng)典的化學(xué)分析,、各種儀器分析為環(huán)境分析監(jiān)測服務(wù)外,，一些新的測試手段和技術(shù)，如色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,、激光,、中子活化法、遙感遙測技術(shù)也很快被廣泛應(yīng)用于環(huán)境污染的監(jiān)測中,，為了及時反映監(jiān)測對象和取樣時的真實情況,，確切掌握環(huán)境污染連續(xù)變化的狀況，許多小型現(xiàn)場監(jiān)測儀器和大型自動監(jiān)測系統(tǒng)也獲得迅速的發(fā)展,。
一,、 化學(xué)分析法
是以特定的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法，分重量分析法和容量分析法兩類,。
重量法操作麻煩,，對于污染物濃度低的，會產(chǎn)生較大誤差,，它主要用于大氣中總懸浮顆粒,、降塵量、煙塵、生產(chǎn)性粉塵及廢水中懸浮固體,、殘渣,、油類、硫酸鹽,、二氧化硅等的測定,。隨著稱量工具的改進(jìn)，重量法得到進(jìn)一步發(fā)展,。例如,，近幾年用微量測重法測定大氣飄塵和空氣中的汞蒸汽等。
容量法具有操作方便,、快速,、準(zhǔn)確度高、應(yīng)用范圍廣,、費用低的特點,，在環(huán)境監(jiān)測中得到較多應(yīng)用，但靈敏度不夠高,，對于測定濃度太低的污染物,，也不能得到滿意的結(jié)果。它主要用于水中的酸堿度,、NH3-N,、COD、BOD,、DO,、Cr6+、硫離子,、氰化物,、氯化物、硬度,、酚等的測定,，及廢氣中鉛的測定。
二,、 光學(xué)分析法
是以光的吸收,、輻射、散射等性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,，主要有以下幾種：
（一）分光光度法
是一種具有儀器簡單,、容易操作、靈敏度較高,、測定成分廣等特點的常用分析法,?？捎糜跍y定金屬、非金屬,、無機和有機化合物等,。在國內(nèi)外的環(huán)境監(jiān)測分析法中占有很大的比重。
（二）原子吸收分光光度法
是在待測元素的特征波長下,，通過測量樣品中待測元素基態(tài)原子（蒸氣）對特征譜線吸收的程度，以確定其含量的一種方法,。此法操作簡便,、迅速、靈敏度高,、選擇性好,、抗干擾能力強、測定元素范圍廣,，是環(huán)境中痕量金屬污染物測定的主要方法,，可測定70多種元素，國內(nèi)外都用作測定重金屬的標(biāo)準(zhǔn)分析方法,。
（三）發(fā)射光譜分析法
是在高壓火花或電弧激發(fā)下,，使原子發(fā)射特征光譜，根據(jù)各元素特征性的光譜線可作定性分析,，而譜線強度可用作定量測定,。
本法樣品用量少、選擇性好,、不需化學(xué)分離便可同時測定多種元素,，可用于無機有害物質(zhì)鉻、鉛,、鎘,、硒、汞,、砷等20多種元素的測定,，但不宜分析個別試樣，且設(shè)備復(fù)雜,，定量條件要求高,，故在環(huán)境監(jiān)測的日常工作中，使用發(fā)射光譜分析法較少,。但自電感耦合高頻等離子體光源（簡稱ICP光源）研究成功以來,，由于它具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性好,，基體效應(yīng)和其他干擾較少和線性范圍寬等一系列優(yōu)點,，并特別適于水和液體試樣的分析，因而得到普遍的重視，并成為一種重要的分析手段,。
用ICP發(fā)射光譜法可分析的試樣和元素涉及水,、土壤、生物制品,、沉積物等共30多種元素,。
（四）熒光分析法
分為分子熒光分析和原子熒光分析。當(dāng)某些物質(zhì)受到紫外光照射時,，可發(fā)射出各種顏色和不同強度的可見光,，而停止照射時，上述可見光亦隨之消失,，這種光線就稱為熒光,。
一般所觀察到的熒光現(xiàn)象，是物質(zhì)吸收了紫外光后發(fā)出的可見光及吸收波長較短的可見光后發(fā)出的波長較長的可見光熒光,，實際還有紫外光,、X光、紅外光等熒光,。分子熒光分析是根據(jù)分子熒光強度與待測物濃度成正比的關(guān)系,，對待測物進(jìn)行定量測定的方法。在環(huán)境分析中主要用于強致癌物質(zhì)——苯并芘（Bap）,、硒,、鈹、油,、瀝青煙等的測定,。
原子熒光分析是根據(jù)待測元素的原子蒸氣在輻射能激發(fā)下所產(chǎn)生的熒光發(fā)射強度與基態(tài)原子數(shù)目成正比的關(guān)系，通過測量待測元素的原子熒光強度進(jìn)行定量的測定,，同時還可利用各元素的原子發(fā)射不同波長的熒光,，進(jìn)行定性測定。
原子熒光分析對Zn,、Cd,、Mg、Ca等具有很高的靈敏度,。
（五）化學(xué)發(fā)光法
某些物質(zhì)在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時,，吸收反應(yīng)產(chǎn)生的化學(xué)能，導(dǎo)致分子或原子呈激發(fā)狀態(tài),，當(dāng)它們回到基態(tài)時,，以光輻射形式釋放出能量，在反應(yīng)物為低濃度時,，其發(fā)光強度與物質(zhì)的濃度成正比,，利用這個原理測定物質(zhì)的濃度,，稱為化學(xué)發(fā)光法。
它可用于大氣中NOx,、O3,、SO2、硫化物及水中Co2+,、Cu2+,、Ni2+、Cr3+,、Fe2+,、Mn2+等金屬離子的測定。
（六）非分（色）散紅外法
非分散紅外法不需要將紅外線進(jìn)行分光,。目前已利用非分散紅外吸收原理制成CO2、SO2,、CO,、油分等監(jiān)測儀器。
三,、電化學(xué)分析法
是利用物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)測定其含量,。具有靈敏度高、準(zhǔn)確度高,、快速,、應(yīng)用范圍廣等特點?？梢詫Υ蠖鄶?shù)金屬元素和可氧化還原的有機物進(jìn)行分析,。
分為電位分析法、電導(dǎo)分析法,、庫侖分析法,、極譜法等，此外,，還有以測量電解過程的電流-電壓曲線為基礎(chǔ)的伏安法及利用陽極溶出反應(yīng)測定重金屬離子的陽極溶出法,。
電位分析法最初用于測定PH值，近10年來,，由于離子選擇電極的迅速發(fā)展,，電位分析法已廣泛應(yīng)用于水質(zhì)中F-、CN-,、NH3－N,、DO等的監(jiān)測。
電導(dǎo)分析法用于測定水的電導(dǎo)率,、DO及SO2,。
庫侖分析法用于測定大氣中SO2,、NOx、及水中BOD,、COD,。
陽極溶出法用于測定廢水中Cu、Zn,、Cd,、Pb等重金屬離子。
極譜法廣泛用于Cr,、Mn,、Fe、Co,、Ni,、Cu、Zn,、Cd,、Sn、Pb,、 As,、Bi等元素分析.
四、色譜分析法
分為氣相色譜分析和液相色譜分析,。
液相色譜分析又分為高效液相色譜,、離子色譜分析、紙層析,、薄層層析及柱層析法,。
（一）氣相色譜分析(GC)
氣相色譜分析是一種新型分離分析技術(shù)，它的流動相為載氣,，它利用物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)的微小差異,，當(dāng)兩相作相對移動時，使被測物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配,，這樣原來微小的分析差異產(chǎn)生了很大的效果,，使各組分離，以達(dá)到分離,、分析及測定的目的,。
氣相色譜法具有靈敏度與分離效能高，快速,、應(yīng)用范圍廣,、樣品用量少且易于實現(xiàn)自動測定，能與多種儀器分析聯(lián)用等優(yōu)點,，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測,，成為環(huán)境污染物分析的重要手段之一,。已成為苯、二甲苯,、多氯聯(lián)苯,、多環(huán)芳烴、酚類,、有機氯農(nóng)藥,、有機磷農(nóng)藥等有機污染物的重要分析方法。
若能應(yīng)用氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）進(jìn)行復(fù)雜的痕量組分分析,，可以取得更為顯著的效果,。
（二）高效液相色譜
高效液相色譜是一種以流動相為液體，采用高壓泵,、高效固定相和高靈敏度檢測器的色譜新技術(shù),，具有分析速度快，分離效率高和操作自動化等優(yōu)點,?？捎糜跍y定高沸點、熱穩(wěn)定性差,、分子量大（＞400）的有機物質(zhì)，如多環(huán)芳烴,、農(nóng)藥,、苯并芘、有機汞,、酚類,、多氯聯(lián)苯等。
（三）離子色譜分析（IC)
離子色譜分析是20世紀(jì)70年代初發(fā)展起來的一項新的色譜技術(shù),。它用離子交換原理進(jìn)行分離,，并采取通用的電導(dǎo)檢測器檢定溶液中的離子濃度。
它具有高效,、高速,、高靈敏和選擇性好等特點，因此廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測,、化工,、生化、食品,、能源等各領(lǐng)域中的無機陰,、陽離子和有機化合物的分析中。
離子色譜法在環(huán)境監(jiān)測中主要應(yīng)用于大氣和水體中污染監(jiān)測分析,，它已是環(huán)境監(jiān)測的重要手段,，如水和降水中常見陰離子分析（F-,、I-、BNO3,、NO,、SO42-等）、有機酸分析,、金屬離子分析（CN2+,、Zn2+、Pb2+,、Ni2+,、Cd2＋）等。
（四）紙層析和薄層層析
紙層析是在濾紙上進(jìn)行的色層分析,，用于分離多環(huán)芳烴,。
薄層層析是在均勻鋪在玻璃或塑料板上的薄層固定相中進(jìn)行，用于對食品中黃曲霉素B1,、作物中硫磷農(nóng)藥及其代謝物氧硫磷等的測定,。
五、中子活化分析法
中子活化分析法是活化分析中應(yīng)用最多的一種微量元素分析法,。當(dāng)試樣被中子照射,，待測元素受到中子轟擊時，可吸收其中某些中子后發(fā)生核反應(yīng),，釋放出γ射線和放射性同位素,，通過測量放射性同位素的放射性或反應(yīng)過程發(fā)出的γ射線強度，便可對待測元素進(jìn)行定量,，測量射線能量和半衰期便可定性,。用同一樣品可進(jìn)行多種元素的分析，它是無機元素超痕量分析的有效方法,。
六,、流動注射分析法（flow injection analysis,FIA）
流動注射分析是將含有試劑的載流由蠕動泵輸送進(jìn)入管道，再由進(jìn)樣閥將一定體積的試樣注入載流中,，以“試樣塞”形式隨之恒速移動,，試樣在載流中受分散過程控制，“試樣塞”被分散成一個具有濃度梯度的試樣帶,，并與載流中試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成某種可以檢測的物質(zhì),，再由載流帶入檢測器，給出檢測信號（如吸光度,、峰面積或峰高,、電極電位等），由此求得水樣中被分析組分的含量,。
流動注射分析的優(yōu)點：
（1）儀器簡單,?？捎贸Ｒ?guī)儀器自行組裝，操作簡便,。我國已有FIA-TI流動注射通用儀（上海分析儀器廠）
（2）分析速度快,。分析頻率通常為100次/h，最快可達(dá)1200次/h,。重現(xiàn)性好,，一般相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1％。
（3）取樣少,。每次測定僅需微升級的溶液,，且分析系統(tǒng)封閉，進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)不受空氣成分影響,，還有利于保護(hù)環(huán)境,。
（4）自動化程度高。從進(jìn)樣,、“化學(xué)處理”,、測量到數(shù)據(jù)處理和程序控制可全部實現(xiàn)自動化。
（5）可與多種檢測器聯(lián)用,，應(yīng)用范圍廣,。如有FIA-ISE（離子選擇電極），F(xiàn)IA-ICP-AEP（電感耦合等離子輻射光譜檢測器）,，F(xiàn)IA-AAS（原子吸收光譜檢測器）,。
七、其它設(shè)備
⑴感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀（Inductively coupled plasma Mass Spaectrometer, ICP-MS）是利用感應(yīng)耦合等離子體作為離子源,，產(chǎn)生的樣品離子經(jīng)質(zhì)量分析器和檢測器后得到質(zhì)譜,，因此,，與有機質(zhì)譜儀類似,，ICP-MS也是由離子源、分析器,、檢測器,、真空系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。
⑵液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(Liquid chromatography Mass spectrometer,，LC-MS) LC-MS聯(lián)用儀主要由高效液相色譜,，接口裝置（同時也是電離源），質(zhì)譜儀組成,。高效液相色譜與一般的液相色譜相同,，其作用是將混合物樣品分離后進(jìn)入質(zhì)譜儀。
⑶水質(zhì)便攜設(shè)備如濁度儀,、水質(zhì)多參數(shù)測量儀,、溶解測定儀,、細(xì)菌快速檢測設(shè)備等
上述各種重要分析方法各有其特性。在具體選擇環(huán)境污染分析方法時,，應(yīng)根據(jù)被測物的含量和存在形式,、需要與可能、實驗室設(shè)備條件等因素,，并盡可能選用標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一方法,。
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