如何減少ICP-MS樣品引入污染
來源:北京誠驛恒儀科技有限公司 閱讀:263 更新時間:2025-03-13 15:13電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是分析材料中元素化學(xué)性質(zhì)的分析技術(shù),并在20世紀(jì)90年代成為一種成熟的分析方法。能夠準(zhǔn)確定性及定量測定元素周期表中幾乎所有元素,,包括難熔元素,,分析范圍廣。能夠同時進(jìn)行多元素同時分析,,有效提供元素組成信息。還可用于待測元素同位素分析,廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示跑完,。能測定極低濃度的待測元素,定量下限達(dá)1~10ng/L,。響應(yīng)靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高,。
痕量分析中推薦使用的材料有以下類別:
1,,氧化硅玻璃,,尤其是人造石英,純度高,,是痕量分析中最佳材質(zhì)之一,。主要優(yōu)點(diǎn)有:不易受污染,表面平滑吸附性差,,可耐1200℃高溫,,可耐大部分無機(jī)酸,HF及H3PO4除外,。
2,,多聚氟化物,PTFE,,PFA及TFM,,消解過程中優(yōu)先選用此類材質(zhì)容器。由于表面非極化,,對極性離子吸附最小,,因此吸附或解吸造成的污染及損失很小。最大可耐溫度為250℃,。優(yōu)點(diǎn)在于這些材質(zhì)幾乎可耐所有無機(jī)酸,因此可用于HF消解樣品,。PFA與PTFE具有同樣卓越的物理力學(xué)性能,、電性能、化學(xué)穩(wěn)定性,、不粘性,、阻燃性和耐大氣老化性,。但PTFE的熔融溫度為327℃,但樹脂在380℃以上才處于熔融狀態(tài),,熔體黏度高,,再加上其耐溶劑性極強(qiáng),因此它既不能熔融加工,,也不能溶解加工,。不能采用熔融擠壓、注射成型等常規(guī)的熱塑性塑料成型工藝,,只能采用類似粉末冶金的方法進(jìn)行燒結(jié)成型,。PFA的熔點(diǎn)雖比PTFE低,但長期使用溫度卻與PTFE相同,,而且高溫下的機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)于PTFE,。并且PFA其突出特點(diǎn)是熱塑性良好,無PTFE那樣的加工困難的問題,,因此有可熔性聚四氟乙烯之稱,。PFA可采用模壓、擠出,、注射成型來進(jìn)行加工,。在此更推薦PFA材質(zhì)的容器做為樣品前處理的消解容器。
美國Savillex公司采用獨(dú)家拉伸吹塑工藝生產(chǎn)的150系列Bottle試劑瓶,,經(jīng)過了嚴(yán)格全面的測試,,包括跌落測試、防漏測試,、耐真空和抗壓爆破測試,,可根據(jù)要求提供測試數(shù)據(jù)。在原料方面,,美國杜邦公司作為全球最大的氟塑料供應(yīng)商,,Savillex在公司成立之初,便與杜邦簽署了TeflonTM PFA,、TeflonTM PTFE和TeflonTM FEP原料的獨(dú)特供貨協(xié)議,,Savillex公司生產(chǎn)的所有PFA制品,,不僅堅決杜絕使用回收料,而且保障使用最高等級的原料,,即使長期儲存各類強(qiáng)腐蝕性試劑及樣品,,或進(jìn)行樣品消解,也不會有雜質(zhì)析出,。
又如聚合物材質(zhì)容器的清洗:
①去除聚合物表面殘留物,;
②用去離子水沖洗;
③放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國Savillex 4L大容量PFA清洗罐),,加滿1∶4HCl,,浸泡,至少放置1周,;
④用去離子水沖洗,;
⑤放置在PFA大容量清洗罐中(代表產(chǎn)品:美國Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加滿1∶4HNO3,,浸泡,,至少放置1周;
⑥用去離子水沖洗,;
⑦干燥,。聚四氟乙烯容器清洗過程與聚合物材質(zhì)容器相近,只是所用HCl,、HNO3濃度為1∶1,,并在80~90℃條件下保持至少4h。
合適的器皿,,正確的清潔方式,,才能最大可能降低污染對ICP-MS的干擾,得到理想的分析結(jié)果,。