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如何減少ICP-MS樣品引入污染

             來源:北京誠驛恒儀科技有限公司 閱讀:1042 更新時間:2025-03-13 15:13

電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)是分析材料中元素化學性質的分析技術,并在20世紀90年代成為一種成熟的分析方法,。能夠準確定性及定量測定元素周期表中幾乎所有元素,,包括難熔元素,分析范圍廣,。能夠同時進行多元素同時分析,,有效提供元素組成信息。還可用于待測元素同位素分析,,廣泛用于同位素稀釋定量及穩(wěn)定同位素示跑完,。能測定極低濃度的待測元素,定量下限達1~10ng/L,。響應靈敏度比其他大部分現(xiàn)代分析儀器高,。

樣品引入系統(tǒng)是ICP-MS的重要組成部分,對分析性能影響極大,。而ICP-MS靈敏度高且大多數分析方案所分析的痕量元素范圍都較廣,,因此在樣品制備期間需特別注意污染損失問題。

樣品準備過程,,如采樣,、存儲、樣品制備,、分解,、分離、預沉淀,,待測元素受污染或損失是最重要的系統(tǒng)誤差,。待測元素濃度越低,,如低至mg·kg-1甚至是ng·kg-1,污染及損失的影響越明顯,。

首要的污染源包括所使用器皿及工具的材質,、試劑及實驗空氣環(huán)境。實驗所用器皿及工具的材質在痕量分析中極為重要,。污染物可能從器皿或工具中溶出,,或是其表面的雜質解吸進入樣品溶液。

痕量分析中推薦使用的材料有以下類別:

1,,氧化硅玻璃,,尤其是人造石英,純度高,,是痕量分析中最佳材質之一,。主要優(yōu)點有:不易受污染,表面平滑吸附性差,,可耐1200℃高溫,,可耐大部分無機酸,HF及H3PO4除外,。

2,,多聚氟化物,PTFE,,PFA及TFM,,消解過程中優(yōu)先選用此類材質容器。由于表面非極化,,對極性離子吸附最小,,因此吸附或解吸造成的污染及損失很小。最大可耐溫度為250℃,。優(yōu)點在于這些材質幾乎可耐所有無機酸,,因此可用于HF消解樣品。PFA與PTFE具有同樣卓越的物理力學性能,、電性能,、化學穩(wěn)定性、不粘性,、阻燃性和耐大氣老化性,。但PTFE的熔融溫度為327℃,但樹脂在380℃以上才處于熔融狀態(tài),,熔體黏度高,,再加上其耐溶劑性極強,因此它既不能熔融加工,也不能溶解加工,。不能采用熔融擠壓、注射成型等常規(guī)的熱塑性塑料成型工藝,,只能采用類似粉末冶金的方法進行燒結成型,。PFA的熔點雖比PTFE低,但長期使用溫度卻與PTFE相同,,而且高溫下的機械強度優(yōu)于PTFE,。并且PFA其突出特點是熱塑性良好,無PTFE那樣的加工困難的問題,,因此有可熔性聚四氟乙烯之稱,。PFA可采用模壓、擠出,、注射成型來進行加工,。在此更推薦PFA材質的容器做為樣品前處理的消解容器。

 

同樣是PFA材質的容器,,由于生產加工方式不同,,會導致產品的使用壽命有長短;選用的原料等級不同,,也會導致長期存儲試劑時的雜質析出度不同,;由于PFA良好的加工性能,選購PFA材質容器時還要注意甄別是否由回收料生產,,一旦不小心購買并使用到回收料生產的PFA產品,,對樣品造成污染的后果不可估量。


    美國Savillex公司采用獨家拉伸吹塑工藝生產的150系列Bottle試劑瓶,,經過了嚴格全面的測試,,包括跌落測試、防漏測試,、耐真空和抗壓爆破測試,,可根據要求提供測試數據。在原料方面,,美國杜邦公司作為全球最大的氟塑料供應商,,Savillex在公司成立之初,便與杜邦簽署了TeflonTM PFA,、TeflonTM PTFE和TeflonTM FEP原料的獨特供貨協(xié)議,,Savillex公司生產的所有PFA制品,不僅堅決杜絕使用回收料,,而且保障使用最高等級的原料,,即使長期儲存各類強腐蝕性試劑及樣品,或進行樣品消解,也不會有雜質析出,。

 

又如聚合物材質容器的清洗:

①去除聚合物表面殘留物,;

②用去離子水沖洗;

③放置在PFA大容量清洗罐中(代表產品:美國Savillex 4L大容量PFA清洗罐),,加滿1∶4HCl,,浸泡,至少放置1周,;

④用去離子水沖洗,;

⑤放置在PFA大容量清洗罐中(代表產品:美國Savillex 4L大容量PFA清洗罐),加滿1∶4HNO3,,浸泡,,至少放置1周;

⑥用去離子水沖洗,;

⑦干燥,。聚四氟乙烯容器清洗過程與聚合物材質容器相近,只是所用HCl,、HNO3濃度為1∶1,,并在80~90℃條件下保持至少4h。


合適的器皿,,正確的清潔方式,,才能最大可能降低污染對ICP-MS的干擾,得到理想的分析結果,。

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