使用1102型氣相色譜儀的幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)
摘 要：介紹了使用上海分析儀器廠1102型氣相色譜儀的某些經(jīng)驗(yàn),，主要有汽化室導(dǎo)管的改裝,，微量注射器的保護(hù)以及氫焰離子化檢測器的清洗。采用以上方法可使分析結(jié)果準(zhǔn)確,，延長儀器使用壽命,。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀 使用 維修
上海分析儀器廠1102型氣相色譜儀以微處理機(jī)控制，可配用多種檢測器,、色譜柱和數(shù)據(jù)處理機(jī),，用途廣泛，性能很好,。但應(yīng)用中常會遇到各種問題,，若解決不當(dāng)，則分析難如人意,。下面談?wù)剼溲骐x子化檢測器和毛細(xì)管柱相配時(shí)的一些使用和維修技巧,。
1 汽化室導(dǎo)管的改裝
汽化室采用石英導(dǎo)管，管內(nèi)填充直徑1.5mm玻璃珠(使用前以二甲基二氯硅烷處理,，消除表面吸附性),，填充長度為3cm。導(dǎo)管兩端填充少許硅烷化石英玻璃棉以固定玻璃珠的位置,，確保樣品均勻迅速汽化,，否則測定結(jié)果的重現(xiàn)性、精密度均會大為下降,。樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)容易在填充物處沉積,，污染導(dǎo)管玻璃珠,，故應(yīng)及時(shí)清洗導(dǎo)管，更換玻璃珠,，以防污染色譜柱,、檢測器，出現(xiàn)鬼峰,。
清洗汽化室時(shí),，需擰開汽化室下端接頭，取出導(dǎo)管,。但接頭附近設(shè)有分流流路,，阻礙導(dǎo)管上下活動(dòng)，裝卸導(dǎo)管時(shí),，易使導(dǎo)管口部折斷,，或使分流管根部斷裂。為此我們做了如下改裝：將分流管中部截?cái)?，在此用一接頭連接,。清洗汽化室時(shí)，首先拆開此接頭,，導(dǎo)管便可活動(dòng)自如,。
2 微量注射器的保護(hù)
微量注射器使用方便，進(jìn)樣準(zhǔn)確,，價(jià)格低廉,，應(yīng)用廣泛。但測定某些易水解,、易氧化的樣品時(shí),，分解物、氧化物常堵塞并腐蝕針頭,。由于微量注射器針頭很細(xì),，一旦堵塞，很難清除,，應(yīng)當(dāng)特別注意,。若連續(xù)測定多份易分解樣品，進(jìn)樣完畢應(yīng)將針尖立即插入硅橡膠墊內(nèi)(用儀器上廢棄的進(jìn)樣墊圈即可),，隔絕空氣,、水分，避免分解,。測完樣品立即以相應(yīng)溶劑徹底清洗,，保護(hù)進(jìn)樣器針頭。
3 氫焰離子化檢測器(FID)的清洗
FID使用一段時(shí)間后,，不可避免會受到污染,，使得噪聲加大,，靈敏度下降。出現(xiàn)這種情況,，可取下FID外罩，拆下電極和絕緣圈,，以丙酮浸泡,，清洗3～5次，以N2氣流吹干即可,。如污染嚴(yán)重,，可在浸泡后超聲洗滌一定時(shí)間，再按上述方法清洗,。
樣品組分在氫焰上燃燒,，某些產(chǎn)物會聚集于噴口，天長日久,，噴口變小,，氫氣、空氣比失調(diào),，靈敏度下降,。如果噴口堵死時(shí)，火焰就不能正常燃燒,。解決辦法是,，首先以適當(dāng)?shù)娜軇┙荩?Phi; 2.5～3mm細(xì)金屬通針將噴口捅開,。如此舉無效時(shí),，可用細(xì)油石砂紙或W14細(xì)金相砂紙水平輕磨噴口，再以Φ 0.8鉆頭將孔口的毛刺去掉,，用通針捅噴口,，最后依次用丙酮、酒精,、蒸餾水徹底清洗,，N2氣流吹干，F(xiàn)ID便完好如初,。
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