工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子測(cè)定方法

更新時(shí)間：2015-05-09 16:45 來(lái)源：北京萊金源水處理技術(shù)有限公司作者: 閱讀：2162

工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子測(cè)定方法
本方法適用于含有聚磷酸鹽和有機(jī)膦酸鹽及含氟的水樣中鋁的測(cè)定，測(cè)定范圍1毫克/升,，含量較高時(shí)可少取水時(shí),。

1方法提要

本方法系采用強(qiáng)氧化劑—過(guò)硫酸銨在酸性溶液中，加熱煮解聚磷酸鹽和有機(jī)膦酸鹽為正磷酸鹽,，消除其對(duì)鋁的絡(luò)合干擾,，使鋁與8-羥基喹啉反應(yīng)生成黃綠色的8-羥基喹啉鋁。然后調(diào)節(jié)PH 5～9使其顯色最大,。此配合物經(jīng)氯仿萃取,，用分光光度計(jì)測(cè)定。小于10mg/l的氟離子干擾約10%,；銅的干擾可在同一條件下繪制干擾曲線較正之,。

2儀器和試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計(jì)： 420nm；

2.1.2比色皿,，1cm,；

2.1.3分液漏斗：125c

2.1.4具塞比色管： 25ml，

2.2 試劑

2.2.1 8-羥基喹啉,；2克8-羥基喹啉(C9H7NO)溶于5ml冰醋酸中,，然后用水稀釋至200ml；

2.2.2 醋酸鈉：3M溶液,。40克醋酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于水中,，然后稀釋至100ml；

2.2.3 硫酸：1N溶液

2.2.4 鹽酸羥氨：10%溶液

2.2.5 二氮雜菲：0.12%溶液,；

2.2.6 過(guò)硫酸銨—硫酸鈉分解劑：0.8g過(guò)硫酸銨與4.2g無(wú)水硫酸鈉研磨均勻,，貯于干燥器中或使用市售的過(guò)硫酸銨—硫酸鈉片劑；

2.2.7 氯仿,；

2.2.8 無(wú)水硫酸鈉,。

3準(zhǔn)備工作

3.1鋁貯備液：

3.1.1準(zhǔn)確稱取1.7600g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O]于燒瓶中。

3.1.2加0.5ml濃硫酸并加水溶解后,，轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中,，稀釋至刻度，搖勻,，此液含鋁離子每毫升0.1mg.

3.2鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：

吸取上述鋁貯備液10毫升于100ml容量瓶中,，用水稀釋至刻度,，搖勻，此液含鋁離子1ml=0.01mg,。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制,；

3.3.1準(zhǔn)確吸取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液0,1,2,3,4,5ml于六只100毫升三角瓶中，加水至25ml,。

3.3.2分別加入1ml 1N硫酸,，1ml 10%鹽酸羥氨。緩緩加熱煮沸10分鐘,，取下稍冷,，趁熱加入2ml 0.12%二氮雜菲，冷卻后加3ml 8-羥基喹啉,，搖勻,，加入2ml 3M醋酸鈉，搖勻,，移入125ml分液漏斗中,，準(zhǔn)確加入10ml氯仿，振蕩萃取2分鐘,，靜置分層,。將氯仿層放入予先裝有約1g無(wú)水硫酸鈉晶體的25ml干燥比色管中，搖動(dòng)以脫掉氯仿層中微量水,。

3.3.3在420nm波長(zhǎng)處用1cm比色皿,，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)其吸光度,，以吸光度為縱坐標(biāo),，鋁毫克數(shù)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4試驗(yàn)步驟

4.1一般水樣(如天然水,，予處理等),；

4.1.1吸取24ml已酸化(如取500ml水樣予先于取樣桶中加入1ml濃鹽酸)的水樣(鋁大于2mg/L可少取水樣)以下步驟按3.3.2試驗(yàn)步驟進(jìn)行。

4.2循環(huán)水樣(即含磷系水穩(wěn)劑的水樣等)

4.2.1 吸取25ml已酸化的水樣(鋁大于1mg/L,，少取水樣)于100亳升三角瓶中,，。

4.2.2 加1ml 1N硫酸,，50mg左右過(guò)硫酸銨—硫酸鈉分解劑,，在可調(diào)電爐中煮解至溶解恰好干涸并剛冒三氧化硫濃厚白煙。立即取下,，稍冷,，加10ml水，10滴甲醇,，再在電爐上微沸1分鐘,。

4.2.3 加入1ml 10%鹽酸羥氨,，再煮沸之。趁熱加入2ml 0.12%二氮雜菲,，冷卻后,，加入3ml 8-羥基喹啉，2ml 3M醋酸鈉,。以上每加一種試劑均須搖勻,，經(jīng)下步驟按3.3試驗(yàn)步驟進(jìn)行萃取和測(cè)定。

注：水樣予處理煮解的程度和控制：以冒三氧化硫白煙起至30秒鐘止,。

5計(jì)算

水樣中鋁離子含量X(毫克/升),，按下式計(jì)算：