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制革工業(yè)污泥中Cr3+的回收試驗(yàn)

更新時(shí)間:2015-07-13 17:48 來源:論文網(wǎng) 作者: 閱讀:2536 網(wǎng)友評(píng)論0

目前,,鉻躁法廣泛應(yīng)用于皮革工業(yè),。因此,Cr3+是這類工業(yè)所排放的廢水和污泥中的主要污染物質(zhì),。在制革工業(yè)污泥中Cr3+的質(zhì)量比可以達(dá)到1500mg/kg[干污泥],。表1為某制革廠污泥干化場污泥的采樣分析結(jié)果。目前,,對(duì)于這類污泥主要是采用填埋的處理方法,,但由于污泥產(chǎn)量大,填埋處理需占用大量的土地資源,。同時(shí)還存在潛在的污染,。所以,對(duì)這類污泥中Cr元素的回收與再利用顯得十分緊迫,。

1,、試驗(yàn)流程

首先,在室溫條件下,,將污泥攪拌均勻,,用硫酸調(diào)節(jié)pH值到1,停留12h,,使污泥中的Cr3+充分溶解,。經(jīng)過濾后得到提取液,提取液中主要陽離子的質(zhì)量濃度見表2,。將提取液的PH值調(diào)節(jié)到10,,用雙氧水將提取液中的Cr3+氧化,之后將提取液的pH值調(diào)節(jié)到7-8之間,,使混合液中Fe3+和Al3+沉淀下來,,過濾后將其去除。此后經(jīng)過Na型陽離子交換樹脂將Ca2+和Mg2+去除,,將最后得到的Cr2O72-經(jīng)過SO2還原后就可以獲得制革工業(yè)所需要的化學(xué)原料Cr(OH)(H2O)5SO4,。

在初步試驗(yàn)和對(duì)比試驗(yàn)中使用的配制水樣中Cr3+的質(zhì)量濃度均為1000mg/L,采用三價(jià)鉻鹽加蒸餾水配制而成,。在對(duì)比試驗(yàn)中,,又分別加入Fe3+,AL3+,,Ca2+,,Mg2+,,將所得到的結(jié)果與不加任何其它陽離子的配制水樣中Cr3+氧化結(jié)果相比較以評(píng)價(jià)提取液中所存在的Fe3+,Al3+,,Ca2+,,Mg2+,對(duì)Cr3+氧化過程的影響,。

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2,、Cr3+氧化

為了確定Cr3+氧化過程的基本參數(shù),我們首先以配制水樣為試驗(yàn)對(duì)象對(duì)溫度(θ),,pH值,,反應(yīng)時(shí)間(t)以及投加的n(H2O2)與n(Cr3+)之比(R)對(duì)Cr3+氧化率的影響做了初步試驗(yàn)。試驗(yàn)表明:在θ=60℃,,t=30min,,pH=10,R=1.5的反應(yīng)條件下,,取得的氧化率為83.4%。有關(guān)試驗(yàn)結(jié)果分別參見圖2和圖3,。從這些結(jié)果中我們可以看到θ,,R,pH值對(duì)Cr3+的氧化過程影響較大,。Cr3+氧化的化學(xué)方程式如下:

2Cr(OH)2++3H2O2+8OH-→2CrO42-+8H2O

因?yàn)樵趐H=10的條件下,,Cr3+以Cr(OH)2+絡(luò)合物的形式存在,另外,,反應(yīng)器中Cr3+的質(zhì)量濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于其在該狀態(tài)下的飽和溶解度,,所以會(huì)有Cr3+的深沉物質(zhì)生成,使得氧化率就需要延長反應(yīng)時(shí)間和提高反應(yīng)溫度,。

在初步試驗(yàn)所取得的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)上,,我們以θ=60℃,t=30min,,pH=10,,R=1.5為反應(yīng)的基本條件對(duì)提取液中的Cr3+進(jìn)行了氧化試驗(yàn)。在該反應(yīng)條件下僅獲得了60%的氧化率,。但是,,進(jìn)一步試驗(yàn)表明:提高n(H2O2)與n(Cr3+)的比值R,可以取得較高的氧化率,。相關(guān)試驗(yàn)結(jié)果見表3,。

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為了解釋在取得相同氧化率的前提下,在對(duì)提取液的氧化過程中需要較高氧化劑H2O2投加比R的原因,,我們對(duì)提取液中Fe3+,,Al3+,,Ca2+,Mg2+對(duì)氧化進(jìn)程的影響做了對(duì)比試驗(yàn),。結(jié)果發(fā)現(xiàn):Fe2+和Mg2+的存在是導(dǎo)致在氧化過程中H2O2投加比過高的主要因素,。由于在調(diào)節(jié)提取液的PH過程中,F(xiàn)e2+和Mg2+能夠和Cr2+形成比較難溶解的某種絡(luò)合物,,使整個(gè)氧化進(jìn)程減緩,,導(dǎo)致氧化劑的投加比較高。

在不同的n(Fe2++Mg2+)/n(Cr3+)值(N)以及采用不同R值的情況下,,Cr3+氧化率的試驗(yàn)結(jié)果見表4,。表4中的試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)氧化過程具有很重要的意義。我們可以根據(jù)所要取得的氧化率以及提取液中的N值確定H2O2的最佳投加比R,。

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3,、其它離子的去除

經(jīng)過氧化后提取液中還存有其它金屬離子,這些離子包括:Fe3+,,Al3+,,Ca2+,Mg2+以及其它微量的金屬離子,。所以,,要回收Cr還需要將這些離子去除。實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)和相關(guān)研究報(bào)道都表明:其它離子的去除比較容易,,而且這個(gè)階段的效率高,,所以這個(gè)階段不是影響總回收效率的關(guān)鍵階段。

為了去除Fe3+,,Al3+應(yīng)首先將混合液的PH調(diào)節(jié)到7-8之間,,使Fe3+和Al3+以沉淀的形式存在,通過過濾的方法(20-50目濾料)將其去除,。值得注意的是要想完全去除Al3+,,過濾之前需將混合液在pH=7-8,溫度為60℃的狀態(tài)下,,停留30min,。經(jīng)過過濾處理后,濾液中還存有的Ca2+,,Mg2+以及其它微量的金屬離子,。這些金屬離子可以通過Na型陽離子交換樹脂將其去除。經(jīng)過離子交換后Ca2+,,Mg2+離子可以降低到檢測不到的水平,。

4、Cr的回收

經(jīng)過以上處理后,,就可以得到較純的Cr6+,,在酸性以及接近中性的情況下Cr以Cr2O72-的形式存在,。由于制革工業(yè)中所需要的是三價(jià)鉻的堿式硫酸鹽,因此需要將所得到的Cr2O72-進(jìn)一步還原,。以SO2為氧化劑可以將其還原為三價(jià)鉻的堿式硫酸鹽,,化學(xué)反應(yīng)方程式如下:

Cr2O72-+3SO2+11H2O→2Cr(OH)(H2O)5SO4+SO42-

在室溫且稍過量投加SO2的條件下,上述反應(yīng)可在短時(shí)間內(nèi)完成,。

5,、結(jié)論

實(shí)驗(yàn)室研究結(jié)果表明:

①通過該流程,污泥中Cr的總回收率可以達(dá)到80%以上,。

②Cr的總回收率與Cr3+氧化是否徹底有很大關(guān)系,,而Cr3+氧化主要受提取液中n(Fe2++Mg2+)與n(Cr3+)之比的影響,當(dāng)提取液中n(Fe2++Mg2+)與n(Cr3+)比小于0.25,,Cr的總回收率可以接近90%,。

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